三(新戊二醇磷酸酯基)甲胺

三(新戊二醇磷酸酯基)甲胺用途

本品是一种阻燃效率高的阻燃剂。本品分子中无卤素原子存在,具有低发烟、不易燃、良好的热及水解稳定性,熔点较高,与材料的相容性好,不易迁移和起霜,对材料的物理机械性能影响甚微,可有效的避免新戊二醇的吸湿性等特点。可应用于聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯等,尤其适用于聚氨酯泡沫塑料,在软质聚氨酯泡沫塑料中添加本品10%(以聚醚计),可使燃烧速率降低50%,燃烧时间大大缩短,具有自熄性。

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三(新戊二醇磷酸酯基)甲胺名称

[ CAS 号 ]:
154704-76-4

[ 中文名 ]:
三(新戊二醇磷酸酯基)甲胺

[ 英文名 ]:
5,5,5′,5′,5′′,5′′-Hexamethyltris(1,2,3-Dioxaphosphorinanemethan)-Amin 2,2′,2′′-Trioxid

三(新戊二醇磷酸酯基)甲胺物理化学性质

[ 分子式 ]:
C18H36O9P3N

[ 分子量 ]:
503.39

三(新戊二醇磷酸酯基)甲胺制备

(1)三正丁氧甲基胺的合成在装有电动搅拌、冷凝管及油水分离器的250ml四口瓶中,加入53.3g正丁醇(20%过量),9.1g多聚甲醛(1%过量),7g六亚甲基四胺,0.3g醋酸(催化剂)和80g四氯化碳,室温下搅拌30min后,缓缓升温至80℃左右,开始有蒸汽溢出,经冷凝管冷凝,流入油水分离器分层,有机物重新返回反应瓶。反应时间约6h,直至油水分离器里水的产生速率显著降低,再继续反应2h,然后将反应物冷却至20℃以下,用碱水洗至中性,减压蒸馏后,得无色液体52.9g,以六亚甲基四胺计产率为96%。

(2)5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己烷-2-氧的合成在100ml四口圆底烧瓶上装上气体吸收装置,加入5.2g新戊二醇、0.9g水和15ml 2-二氯乙烷,搅拌,慢慢滴入7.3g三氯化磷,时间约2h。在三氯化磷加入量的前1/3时间内,由于反应放热,需冰水浴冷却,使体系温度保持在40~45℃;当三氯化磷滴入1/2的量时,氯化氢气体就会以较快的速度放出,带出大量反应热,使反应体系温度下降,这时要撤去冰水浴,改用热水浴加热,使反应温度继续保持在40~45℃;当三氯化磷滴加完毕,将反应温度缓慢升至80℃左右(以防升温过快而产生氯化氢的速度过快产生大量的气泡)继续反应0.5h。然后减压蒸馏除去溶剂,冷却后得无色蜡状固体7.3g,以新戊二醇计算产率为97%,即为熔点为55℃的5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己烷-2-氧。

(3)三(55二甲基13氧2磷杂环己烷2氧甲基)胺的合成在100ml四口圆底烧瓶中加入15g 55二甲基13二氧2磷杂环己烷2氧、6g正丁醇、01g浓磷酸,然后加热到50℃,在2h时间范围内,缓缓滴加入92g三正丁氧基甲基胺,反应温度维持在50~50℃。滴加完毕,再继续反应1h,然后冷却至30~40℃,用碱水洗至中性,过滤后,再用正丁醇和蒸馏水洗涤,经在95℃左右进行真空干燥,即得白色固体160g,得率917%,即为成品。

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