Vanadium(II) sulfate heptahydrate

制法 如图所示 制备VSO₄的电解装置

先制得VOSO₄溶液,然后电解还原生成VSO₄，其反应式为：

V₂O₅+SO₂+H₂SO₄＝2VOSO₄+H2O

VOSO₄+2H++2e^-＝VSO₄+H2O

将18g V₂O₅和30mL浓H₂SO₄加入到40mL水中，并在充分搅拌下在水浴上加热20min。向溶液中加水稀释至375mL后，通SO₂进行还原，此时钒被还原为四价，悬浮液变成深蓝色的硫酸氧钒VOSO₄溶液。将此溶液蒸发浓缩至原体积的五分之一，通入二氧化碳将其中可能存在的二氧化硫完全逐出。再将溶液煮沸后，用被二氧化碳饱和的水稀释至1000mL,此溶液中四价钒的含量为10mg/mL左右(可用高锰酸钾溶液滴定)。此溶液即可用于电解还原。

电解装置如图所示。在100mL的三颈瓶中进行电解，正中央的玻管底部用砂芯玻璃板制成，管中加入约3mL浓度为1mol/L的硫酸，以1cm²的铂片为阳极，置于其中。以汞为阴极，将前面制得的硫酸氧钒溶液加入烧瓶中，在液面处标上记号，在电解过程中，不断加入以二氧化碳饱和的蒸馏水，以保持这一液位。在电压为9V,电流为3A下电解3h，电解过程中以水冷却烧瓶。在电解即将结束时，氢气仍在发生时，将导出管降低并接触液面，即可移出液体。将液体移入装有塞子的200mL烧瓶中，塞子上带有两根玻璃管，其中之一通入二氧化碳，另一根可逸出二氧化碳和水蒸气。烧瓶中的液体在约12℃下冷却5天，在二氧化碳气流中过滤出结晶，并用在氮气流中蒸馏出的乙醇洗涤，置于滤纸上干燥，所制得的即为七水硫酸钒(Ⅱ)。产品应隔绝空气储存。