五氟基原硒酸

制法 3SeO₂F₂+4HF＝H₂SeO₄+2HSeOF₅

借助于金属真空管路。将120g SeO₂F₂和20g HF凝聚到一只300mL的带有不锈钢阀门的不锈钢容器中，在室温下将此混合物保持数天，并不时加以摇荡。然后在真空条件下，使其中所含的所有挥发性物质抽出，并凝聚到一只冷冻到-196℃的不锈钢容器中，剩余的不挥发性物质主要是H₂SeO₄和一些不稳定的HSeO3F。将此不锈钢容器中的混合物在室温下放置数天，并不时加以摇荡。如此反复操作，直至不再有更多的挥发性物质产生为止。一般进行三次蒸馏可以达到这一状态。随后的操作是将HSeOF₅从SeO₂F₂和HF中分离出来并进一步纯化。由于HSeOF₅在-78℃时几乎是不挥发的，可将分别冷冻到-78℃和-196℃的两只冷冻捕集器连接到系统中。在抽直空的条件下，先将混合物保持在-78℃下，并进行磁力搅拌，当混合物的失重速度慢下来后，开始升温，数小时后达到室温。这样经初步精制的HSeOF₅凝聚在-78℃的捕集器中，而SeO₂F₂和HF混合物及少量HSeOF₅凝聚在-196℃的捕集器中。此分离操作还要重复进行一次。经这样处理的HSeOF₅中还含有HF杂质，在室温下不是晶状的，但可以满足一些制备的需要。为得到高纯度的HSeOF₅，可将经上述精制后的产品，置于特制的聚四氟乙烯精馏柱中进行精馏，收集高于30℃的馏分。制备中分离出的SeO₂F₂和HF混合物，可再继续用于制备HSeOF₅。