磷酸二(2,3-二氯丙基)辛酯

本产品黏度小，阻燃性能同磷酸三(2,3-二氯丙)酯接近，而优于目前大量使用的三氯乙基膦酸酯。本品的增塑性能很好，可用作阻燃增塑剂。适用于阻燃不饱和聚酯、聚氨酯泡沫塑料、环氧树脂、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯、合成橡胶及醋酸纤维素、硝基纤维素、乙基纤维素等。

首先以三氯氧磷与2-乙基己醇进行等摩尔单酯化反应，生成2-乙基己基膦二酰氯，然后在催化剂作用下2-乙基己基膦二酰氯再与两摩尔的环氧氯丙烷反应，生成磷酸二(2,3-二氯丙基)-2-乙基己酯。

（1） 乙基己基二膦酰氯的合成在装有温度计，搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入0.2mol三氯氧磷，用冰浴冷至10℃以下。在搅拌下将0.2mol的2-乙基己醇滴入三氯氧磷中，滴加速度以保证体系温度不超过10℃为宜。滴加完毕后缓缓加热，温度至12℃即有氯化氢气体放出。当有大量氯化氢气体产生时，可用水真空泵缓缓抽出用水吸收。控制反应温度不超过25℃。当氯化氢气体不再产生或很少产生时，慢慢加热使温度逐渐升至60℃并保温2h，使氯化氢气体尽可能排净，即得2-乙基己基膦二酰氯。收率96%以上。

（2） 膦酸二(2,3-二氯丙基)-2-乙基己酯的合成将已制得的2-乙基己基膦二酰氯冷却至室温后，在搅拌下加入适量的催化剂，升至室温，然后在搅拌下再加入适量的催化剂，升温至60℃开始滴加0.4mol的环氧氯丙烷。由于反应放热，体系温度自然缓缓上升，控制温度不得超过85℃。滴加完环氧氯丙烷后保温85℃搅拌反应5h。反应结束后，将反应物用两倍体积的水进行洗涤，并用10%的碳酸钠中和游离的酸及未酯化的产物，使pH值接近7。静置后分出有机相，再用水洗两次，再静置将分出的有机相移入蒸馏瓶中，减压蒸去水分和低沸物，即得成品。产率96%～99%。