溴代丙二酸二乙酯

有机试剂，医药中间体。

[ 密度 ]:
1.5±0.1 g/cm3

[ 沸点 ]:
234.0±0.0 °C at 760 mmHg

[ 分子式 ]:
C₇H₁₁BrO₄

[ 分子量 ]:
239.064

[ 闪点 ]:
89.6±21.8 °C

[ 精确质量 ]:
237.984070

[ PSA ]:
52.60000

[ LogP ]:
1.98

[ 外观性状 ]:
透明无色至略黄色液体

[ 蒸汽压 ]:
0.1±0.4 mmHg at 25°C

[ 折射率 ]:
1.468

[ 储存条件 ]:
室温，密封

详细MSDS(安全技术说明书)

[ 符号 ]:

GHS05

[ 信号词 ]:
Danger

[ 危害声明 ]:
H314

[ 警示性声明 ]:
P280-P305 + P351 + P338-P310

[ 个人防护装备 ]:
Faceshields;full-face respirator (US);Gloves;Goggles;multi-purpose combination respirator cartridge (US);type ABEK (EN14387) respirator filter

[ 危害码 (欧洲) ]:
C:Corrosive

[ 风险声明 (欧洲) ]:
R34

[ 安全声明 (欧洲) ]:
S26-S36/37/39-S45

[ 危险品运输编码 ]:
UN 3265 8/PG 2

[ WGK德国 ]:
3

[ 包装等级 ]:
III

[ 危险类别 ]:
8

[ 海关编码 ]:
2917190090

详细合成路线

1.在1L三口烧瓶上,装配搅拌器、回流冷凝器(上面连有导管通入水瓶以吸收溴化氢)及分液漏斗,把漏斗末管拉细,使它伸入液体几乎与搅拌器的叶片相碰。瓶中放置160g(1mol)丙二酸二乙酯150mL四氯化碳,在分液漏斗中放置165g(53mL,1.03mol)干燥的溴。在搅拌下放入数毫升溴,在烧瓶下放置一大电灯泡,开亮电灯泡直到反应开始为止。其余溴以使液体微微沸腾的速度逐渐加入,然后进行回流直到不再有溴化氢逸出为止(约需
1h)。把混合物冷却,用5%碳酸钠溶液洗涤5次,每次用50mL。然后在减压下蒸馏,分别收集130℃/5.3kPa及130~150℃/5.3kPa的馏出物,残余物约有20g,将低沸点馏分再蒸馏,合并沸于130~150℃/5.3kPa的馏出物,再在减压下进行蒸馏,收集132~136℃/4.4kPa的馏分,得产品为175~180g,收率73%~75%。重新蒸馏低沸点馏分,还可增加15g产品。
2.制法：

于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗(底部伸入液面以下)的反应瓶中，加入丙二酸二乙酯(2)160g（1.0mol）、四氯化碳150mL，滴液漏斗中加入溴165g(1.03mol),搅拌下先加入几毫升溴，用一只大灯泡照射，直至反应开始。慢慢滴加其余的溴，滴加速度以保持反应液微沸为宜。加完后继续回流1h，直至不再有溴化氢气体逸出为止。冷却，用5%的碳酸钠溶液洗涤5次，每次约用50mL。减压蒸馏，分别收集130℃/5.3KPa、130～150℃/5.3kPa的馏分。将130℃/5.3KPa的馏分再进行蒸馏，合并130～150℃/5.3kPa的馏分，重新蒸馏，收集132～136℃/4.39kPa的馏分，得溴代丙二酸二乙酯(1)175～180g,收率73%～75%。

[ 海关编码 ]: 2917190090

[ 中文概述 ]:
2917190090 其他无环多元羧酸. 增值税率:17.0% 退税率:9.0% 监管条件:无 最惠国关税:6.5% 普通关税:30.0%

[ 申报要素 ]: 品名, 成分含量, 用途, 对苯二甲酸请注明4-CBA值, 对苯二甲酸请注明P-TL酸值, 对苯二甲酸请注明色度, 对苯二甲酸请注明水分

[ Summary ]:
2917190090 acyclic polycarboxylic acids, their anhydrides, halides, peroxides, peroxyacids and their derivatives VAT:17.0% Tax rebate rate:9.0% Supervision conditions:none MFN tariff:6.5% General tariff:30.0%

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