Protactinium

如图所示 可用r.f.加热沉积球的van Arkel装置

1—石英球管；2—碘皿；

3—金属或其碳化物；4—钨球；

5—电阻炉；6—r.f(射频)圈镤金属可通过用Ba、Li、Ca和Mg-Zn合金还原其氟化物得到，也可以用还原剂碳还原其氧化物得到。

制法 此方法适用于克量镤金属的制备。首先，用氨水与镤金属离子反应得到氢氧化镤沉淀，再在一铂质过滤坩埚中过滤，并在空气中700℃下焙烧制得镤的氧化物。然后，将氧化物与石墨粉末(按制备PaC的化学计量过量10%C)混合，混合物在9.8×10⁷Pa(10t/cm2)的压力下压成片状。在(0.01～0.1)Pa(10^-3～10^-4Torr)的动态真空中，在射频(r.f.)加热的石墨坩埚中进行碳还原反应，直到反应中停止释放CO时，升高温度到2000℃，最后使真空度达到1.33×10^-4Pa(10-6Torr)。将碳化镤和一含碘［100mg/(g·Pa)］的密封石英毛细管用Ar-He等离子炬在10^-4Pa(10^-6Torr)真空下密封在一石英van Arkel安瓿瓶中。在van Arkel工艺处理中(装置如图所示)碘化物分解，金属就沉积在钨微球或一小片镤金属上。用一电阻炉将van Arkel球加热到400℃，沉积温度维持在1200℃和镤金属熔点1525℃之间，在分离钨球及通过在Hukin坩埚中悬浮熔融使镤金属脱气后，镤金属成为一小微球被回收，并储存在一真空密封的石英管中。

因为²³¹Pa及其裂变产物的放射性，所以制备要在套箱中进行。此套箱系列由五个分套箱组成，一个是用于氧化镤制备的套箱，可在其内进行溶解、沉淀、过滤以及焙烧等操作；一个是用于将氧化物石墨混合物压片的套箱；还有用等离子炬密封抽空(10^-4Pa)的石英管用的套箱、在射频真空(10^-4Pa)炉(在van Arkel处理中也用同样的射频加热系统)中用碳还原氧化物的套箱和用作悬浮熔融的套箱。