氟烯草酸
氟烯草酸用途
氟烯草酸名称
[ CAS 号 ]:
87546-18-7
[ 中文名 ]:
氟烯草酸
[ 英文名 ]:
flumiclorac-pentyl
[中文别名 ]:
[英文别名 ]:
- Flumiclorac-pentyl
- EINECS 213-801-7
- Resource
- Sumiverde
氟烯草酸物理化学性质
[ 密度 ]:
1.34g/cm3
[ 沸点 ]:
558ºC at 760 mmHg
[ 熔点 ]:
90-91℃
[ 分子式 ]:
C21H23ClFNO5
[ 分子量 ]:
423.86200
[ 闪点 ]:
291.3ºC
[ 精确质量 ]:
423.12500
[ PSA ]:
72.91000
[ LogP ]:
4.40010
[ 折射率 ]:
1.575
[ 储存条件 ]:
0-6°C
氟烯草酸安全信息
[ 危险品运输编码 ]:
UN 3077
氟烯草酸制备
(1)2-氯-4-氟-5-硝基苯酚的制备 将112g对氟苯酚、300mL溶剂,于0~10℃通入约75~81g氯气,待反应完毕,水洗至pH值约6~7,分掉水层,待用。将上一步反应液在0~10℃加入114g氯甲酸乙酯,并滴加84g 50%NaOH溶液,维持温度0~10℃,继续反应2h,待反应完毕,水洗,分掉水层,待用。将上一步反应液,在0~10℃下加入250mL浓硫酸,并滴加混酸(90mL浓硫酸+90mL浓硝酸),滴毕,继续反应0.5h,反应完毕,分层,无机层溶剂萃取,合并有机层,水洗,再用稀碱洗至中性,分水,有机层脱落,得浅黄色固体245g产品,含量92%(外标),以上三步总收率:85.6%。将58g上一步产品加入80g 20%NaOH水溶液中回流反应4h,过滤,滤液酸化,得25.5g产品。收率70%,含量95%。
(2)氟胺草酯的合成 将2-氯-4-氟-5-硝基苯酚52g、无水K2CO3 43.3g和N,N-二甲基甲酰胺250g混合后,加热到50℃,加入47.5g氯乙酸正戊酯于60℃反应5h降温,减压脱溶,加水,用乙酯萃取,脱溶。将57.5g铁粉,14.5g乙酸和276g水,加热到80℃,滴加70g上一步产品和100g乙酸所配制的溶液,滴毕,回流反应6h,过滤,滤液加水100mL,并用乙酸乙酯萃取,脱溶。将12.0g上一步产品、3,4,5,6-四氢苯酐(7.6g)、哌啶0.2g、丙酸0.5g和甲苯50mL回流反应7h,共沸分水,反应完加入水、甲苯,分层、脱溶,剩余物重结晶得5.5g产品。
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