穿心莲内酯的制备

本文介绍穿心莲内酯的制备过程。

　　穿心莲内酯是一种天然抗生素药物，有消炎止痛的作用，对于细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，也常用于各种癌症研究，作为有机物，其分子式为C20H30O5，常温常压下稳定，白色方形或长方形结晶，溶于沸乙醇，略溶于甲醇或乙醇，极微溶于氯仿，不溶于水或乙醚，无臭，味极苦。天然植物穿心莲的主要有效成分是穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯，而脱水穿心莲内酯是其中中作用最强的一个。临床上得到广泛应用的穿琥宁注射液、炎琥宁注射液、穿心莲内酯片均以穿心莲内酯或脱水穿心莲内酯及其衍生物制成。

　　1. 准备好穿心莲，经过仔细清洗并干燥后，取50g，全草粉碎完全至粒径4mm左右。

　　2. 加入50%的乙醇水溶液150ml，依次提取提取三次，每次分别提取3天，2天，1天。

　　3. 将提取液进行过滤减压然后回收溶剂，确保穿心莲内酯仍处于溶解状态，加适量的水稀释，通过过滤或者离心去掉沉淀，将滤液通过非极性DA201-A大孔树脂进行交换，调节速度，使得交换、吸附的流速为3mL/min。

　　4. 交换完毕后，对交换物依次用水、35％乙醇、45％乙醇、55％乙醇、60％乙醇洗脱，洗脱过程中，在决定收集洗脱夜的起点时，用硅胶板薄层层析与穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯标准品进行对照比较

　　5. 使用高效液相色谱仪检测洗脱液中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯含量，55％乙醇洗脱液中主要含有脱水穿心莲内酯，含量为79.74％，用80％乙醇水溶解过滤后重结晶，得到纯度达98.6%的脱水穿心莲内酯晶体0.039g，纯度达98.6％；而45％乙醇洗脱液中主要含有含量46.99％的穿心莲内酯，用80％乙醇水溶解过滤后重结晶，得到纯度高达97.8%的穿心莲内酯晶体0.255g。

　　6. 最后用10％乙醇冲洗用过的树脂柱，冲洗后可反复使用，乙醇则采用减压的方式进行回收。

　　7. 采用本方法之后，穿心莲内酯的回收率为98%，含量从上样前的3.6％提高到46％；脱水穿心莲内酯的回收率则时97%，含量从上样前的0.6％提高到79％。