炉甘石的合成方法有哪些?
发布时间:2022-04-24 18:01:01 编辑作者:化源网友(1)溶解工业级七水合硫酸锌固体:40-45℃条件下,向反应瓶中加入100mL的饮用水,搅拌下再分批加入48.57g工业级七水合硫酸锌,慢慢溶解,保持温度在40-45℃。
(2)脱色:往工业级硫酸锌溶液中投入2.43g活性炭,保持搅拌30min,静置30min,进入下一道工序。
(3)过滤硫酸锌水溶液:将硫酸锌溶液置于抽滤瓶上抽滤,得无色澄清溶液。
(4)升温:将(3)得到的硫酸锌滤液转移至反应瓶中,加热升温至70-75℃,备用。
(5)溶解工业级碳酸钠:控制温度在40-45℃,向另一反应瓶中加入饮用水30mL,搅拌下投入工业级碳酸钠13.80g搅拌溶解,再升温至70-75℃。
(6)制备碱式碳酸锌:在70℃条件下,搅拌下将碳酸钠溶液分批加入装有硫酸锌溶液的反应瓶中,观察到有大量气泡产生,当气泡变少直至无气泡产生时,继续搅拌30分钟,溶液呈白色乳浊状。至反应液PH值在8.2到9.0之间时,停止搅拌,静置30min。
(7)过滤:将反应瓶内白色乳浊状溶液转移至布氏漏斗中,抽滤得乳白色沉淀,即为碱式碳酸锌粗品。
(8)水洗硫酸根离子:将碱式碳酸锌粗品加入烧杯中,再加入100ml纯化水,室温下搅拌30分钟,再将混合液置于布氏漏斗中,进行抽滤,如此循环5次,经10%氯化钡溶液检测无沉淀产生,即无硫酸根离子。
(9)真空干燥:将滤饼(48.70g)平铺在搪瓷盘中,设定真空干燥箱温度为105℃,真空度读数为-0.08Mpa,干燥1小时,得白色块状碱式碳酸锌。
(10)粉碎:将所得白色块状碱式碳酸锌粉碎,过200目筛,即得白色碱式碳酸锌粉末14.34g,备用。
(11)除杂:取工业氧化铁粉末0.15g,经磁铁吸附除杂研磨,过200目筛。即得氧化铁粉末0.08g。
(12)制备炉甘石粉:取(11)与(12)项下粉末,按碱式碳酸锌:氧化铁=200:1混合,再加入30ml纯化水,搅拌1h后,静置30min,抽滤后即得滤饼为粉红色炉甘石湿品,将炉甘石湿品平铺在搪瓷盘上,置于温度为105℃、真空度读数为-0.08Mpa的真空干燥箱中,干燥1h,粉碎后过200目筛即得粉红色炉甘石粉末14.25g,得率为96.30%。
主要参考资料
[1] 中医辞海·中册
[2] 新全实用兽药手册
[3] CN201710944366.8一种炉甘石粉的合成方法
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