美克西酮如何制备？
发布时间：2022-04-26 17:43:01 编辑作者：网友
美克西酮是有效的化学防晒剂，用于预防和治疗光线性皮肤病。热稳定性研究过程：取美克西酮约80mg精密称重。另取4%美克西酮霜约0.59，精密称重，各共10份分别置称量瓶内。将上述样品均匀放入电热鼓风干燥箱内，开启鼓风，用BJDswy一型程序升温仪控制该箱按2.SOCh/线性升温始温度10牙℃，终温度152℃，经时21h，每隔1h取样按英国药典1980年版作含量测定。美克西酮及其霜剂的E值分别为18.5和16.7kcal·mol-1，r0.920℃分别为10.6和4.67年。
美克西酮制备如下：
将雷琐辛二甲醚25.59(0.185mol)和对甲基苯甲酞氯28.59(0.185mol)置反应瓶中，搅拌，温和加热至600C，分次加入无水三氯化铝29.69(0.222mol)，升温至120℃，反应4h，加入碎冰和浓盐酸邓ml，搅拌回流lh，倾去水层，油层用热水、0.5%氢氧化钠水液洗涤，干燥，静置固化，活性炭脱色，甲醇重结晶，得美克西酮淡黄色结晶22.7g，收率51%，熔点100.5℃(文献99-102℃)。产品的紫外、红外、核磁共振、质谱与结构相符。
主要参考资料
[1] 化学防晒剂——对二甲胺基苯甲酸辛酯和美克西酮的合成及制剂研究
[2] 美克西酮及其霜剂热稳定性研究
美克西酮制备如下：
将雷琐辛二甲醚25.59(0.185mol)和对甲基苯甲酞氯28.59(0.185mol)置反应瓶中，搅拌，温和加热至600C，分次加入无水三氯化铝29.69(0.222mol)，升温至120℃，反应4h，加入碎冰和浓盐酸邓ml，搅拌回流lh，倾去水层，油层用热水、0.5%氢氧化钠水液洗涤，干燥，静置固化，活性炭脱色，甲醇重结晶，得美克西酮淡黄色结晶22.7g，收率51%，熔点100.5℃(文献99-102℃)。产品的紫外、红外、核磁共振、质谱与结构相符。
主要参考资料
[1] 化学防晒剂——对二甲胺基苯甲酸辛酯和美克西酮的合成及制剂研究
[2] 美克西酮及其霜剂热稳定性研究
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