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叶酸的鉴别和检查

发布时间:2025-09-22 08:28:28 编辑作者:化学小子

叶酸图片

图片:叶酸结构式

鉴别
取本品细粉适量(约相当于叶酸0.4mg),加0.4%氢氧化钠溶液20ml,振摇使叶酸溶解,滤过;取滤液10ml,照叶酸项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。
取上述剩余的滤液,加等量的0.4% 氢氧化钠溶液稀释后,照叶酸项下的鉴别(2)项试验,显相同的结果。
检査
有关物质 避光操作。取本品细粉适量(约相当于叶酸lOmg),置具塞试管中,加人0.5% 氨溶液10ml,置热水浴中加热20分钟,时时振摇使叶酸溶解,离心(每分钟4000转)15分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液,照叶酸有关物质项下的色谱条件测定。供试品溶液的色谱图中,蝶酸峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6 倍(0.6% ) , 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) ,除蝶酸峰外各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
含量均匀度 (1)取本品1片(5mg规格),照含量测定项下的方法,自“置25ml量瓶中”起,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。(2)取本品1片(0.4mg规格),置10ml量瓶中,加0.5%氨溶液约5ml,置热水浴中加热20分钟,时时振摇使叶酸溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取叶酸对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.5%氨溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照叶酸含量测定项下色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪,依法测定,计算含量,应符合规定(通则 0941)。
溶出度 (1)取本品(5mg规格),照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以磷酸盐缓冲液(pH 6.8 )900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401),在281mn的波长处测定吸光度;另取叶酸对照品,精密称定,加上述溶出介质溶解并定量稀释制成每lm l中约含Sfig的溶液,同法测定,计算出每片的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。(2)取本品(0.4mg规格),照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法),以磷酸盐缓冲液(pH6.8)100ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401),在281nm的波长处测定吸光度;另取叶酸对照品,精密称定,加上述溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含4ug的溶液,同法测定,计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
避光操作。(1)取本品(5mg规格)20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于叶酸5mg),置25ml量瓶中,加0.5%氨溶液约15ml,置热水浴中加热20分钟,时时振摇使叶酸溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照叶酸含量测定项下的方法测定,即得。
(2)取本品(0.4mg规格)50片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于叶酸4mg),置100ml量瓶中,加0.5%氨溶液约15ml,置热水浴中加热20分钟,时时振摇使叶酸溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照叶酸含量测定项下的色谱条件,精密量取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取叶酸对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.5 % 氨溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

相关化合物:叶酸

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