氯代异丁烷的应用和制备

本文详细介绍氯代异丁烷的应用和制备：

　　概述 [1]

　　氯代异丁烷是重要的有机合成原料，因其结构上的氯原子很活泼，能与芳胺、脂肪胺反应，脱去氯化氢生成相应的胺。因而，可用作医药、农药、助剂等的中间体，也可作溶剂和冷冻剂。以吡啶为催化剂，异丁醇与氯化亚砜反应合成氯代异丁烷早已有文献报道，但对它们的具体工艺条件研究却很少。

　　应用 [2]

　　氯代异丁烷是重要的有机合成原料，其应用举例如下：合成1-异丁基-2-甲基咪唑，由2-甲基咪唑与氯代异丁烷在溶剂和缚酸剂的存在下发生取代反应制得所述的1-异丁基-2-甲基咪唑，所述的取代反应的温度为50~110℃，2-甲基咪唑与氯代异丁烷的摩尔比为1∶1.1~1.5。、原料易得，收率高且成本低。

　　具体步骤如下：在100毫升甲苯中加入25毫升三乙胺，加入12.3克2-甲基咪唑，加热至60～65℃，溶清后在此温度下缓慢滴加16.7克氯代异丁烷，滴加完毕后于60～65℃保温3小时，3小时后缓慢升温至100～110℃，再在此温度下保温5小时，保温完毕后冷却到10℃以下，过滤，滤液蒸馏，收集96～98℃(4.5mmHg)馏分13g，即为1-异丁基-2-甲基咪唑。以2-甲基咪唑计，该方法的摩尔收率为63％。

　　制备 [1]

　　1）在250mL三颈瓶中加入一定量氯化亚砜后，加入少量吡啶，反应温度下恒温。

　　2）在滴液漏斗中加入一定量异丁醇，调节活塞使其逐滴滴入氯化亚砜-吡啶混合液中，搅拌，反应尾气用NaOH稀溶液吸收，滴毕记录反应时间。

　　3）反应完毕后，取上层清液经碱洗、水洗、干燥、蒸馏，收集68～72℃馏分，计算氯代异丁烷的收率。

　　主要参考资料

　　[1] 氯代异丁烷合成工艺条件研究

　　[2] CN200810136262.5一种1-异丁基-2-甲基咪唑的合成方法