碲化氢制备
碲化氢是有毒气体,制备操作应在通风良好的通风橱中进行。另外因H2Te在与橡皮和软木接触时会发生分解,所以实验装置应全部使用磨口接头。
制法1 在一特制的电解槽中(如图1所示)
用铂片为阳极,碲为阴极,电解50%的稀硫酸可制得H2Te。碲阴极的制法是:将几克纯碲在一根一端烧封的薄壁玻璃管中熔融,乘其还未凝固时将一根铜线插入,冷却后把石膏浇入碲上面的空隙中。然后将玻璃管的尖端炸裂到碲所达到的地方。将50%的硫酸加入到玻璃电解槽中,液面达到阳极的上沿处。玻璃电解槽外用干冰冷剂冷却。为防止生成的H2Te受光线的作用而分解,实验装置应置于遮暗的室中。电解时电压为75~110V,电流4.5A。调节气体压力,使阴极碲上面只有一薄层酸,并通过冷却使电解液的温度保持为0℃。电解生成的H2和H2Te混合气体通过一装有CaCl2的U形管和一装有P4O10+玻璃棉的U形管进行干燥后,进入用液态空气冷却的阱中,阱与干燥管相连,以阻止外界湿气进入。H2Te即在阱中冷凝。对于纯度要求高的场合,可经反复液化、凝固和真空分馏加以提纯。
制法2 Al2Te3+6HCl=3H2Te+2AlCl3
制备H2Te装置Ⅱ反应装置如图2所示,
其中茎管3的下端扩大成锥形与套头5的颈4以磨口相接合。装置的各部分在装配前都要经仔细干燥。反应瓶1中所装的4mol/L的盐酸应预先煮沸,并在氮气流中冷却。在整个实验过程中应从如图所示的位置通入干燥的氮气。当装置中的空气驱净后,将颗粒状的Al2Te3迅速由6处加入,并使之进入5中,再向下推动3使一点一点地加入到酸中。反应后期可稍稍加热烧瓶1,使反应完全。生成的气体经过一与1熔接的水冷凝器,然后经过分别装有CaCl2和P4O10+玻璃棉的两个干燥管后,进入如制法1的冷凝阱中,并可按同法进行纯化。