60-10-6

• 常用中文名：双硫腙
• 常用英文名：Dithizone
• CAS号：60-10-6
• 分子式：C₁₃H₁₂N₄S
• 分子量：256.33
• 相关类别： 化学试剂 有机试剂 芳香酸
• 发布时间：2018-07-08 23:05:36
• 更新时间：2024-01-02 14:00:27
• 二硫腙,用于分析(二苯基硫代氨基偶氮酮)是一种生物化学试剂,可作为生物材料或有机化合物用于生命科学相关研究。

名称

• 中文名: 铅试剂
• 英文名: Diphenylthiocarbazone
• 中文别名: 二苯硫化偶氮羰酰肼; 硫代卡巴腙; 二苯基硫卡巴腙; 二苯基硫代二氨基脲; 双硫腙; 二苯硫卡腙
• 英文别名: (E)-N',2-Diphenyldiazenecarbothiohydrazide; Methanethione, [(E)-2-phenyldiazenyl](2-phenylhydrazinyl)-; Dithizone; Phenyldiazenecarbothioic Acid 2-Phenylhydrazide; MFCD00003025; diphenylthiocarbazone; EINECS 200-454-1

物化性质

• 密度: 1.2±0.1 g/cm3
• 沸点: 376.1±25.0 °C at 760 mmHg
• 熔点: 168°C (dec.)
• 分子式: C₁₃H₁₂N₄S
• 分子量: 256.33
• 闪点: 181.2±23.2 °C
• 精确质量: 256.078278
• PSA: 80.87000
• LogP: 4.01
• 外观性状: 暗蓝色固体
• 蒸汽压: 0.0±0.9 mmHg at 25°C
• 折射率: 1.644
• 储存条件:

  本品应密封于阴凉处保存。

• 稳定性:

  1.与,Cu²⁺ 、Ag+ 、Au³⁺ 、Hg²⁺ 、 Fe²⁺、 Co²⁺等离子形成不溶于水的配合物，易被四氯化碳和三氯甲烷等溶剂萃取，配合物一般呈金黄或紫色。

• 水溶解性: 水溶性：不溶；可溶于：乙醇；微溶：氯仿；极微溶：乙醚
• 分子结构:

  五、分子性质数据：

  1、 摩尔折射率：76.90

  2、 摩尔体积（cm³/mol）：212.4

  3、 等张比容（90.2K）：554.5

  4、 表面张力（dyne/cm）：46.1

  5、 极化率（10^-24cm³）：30.48

• 计算化学:

  1、 计疏水参数计算参考值（XlogP）：4.2

  2、 氢键供体数量：2

  3、 氢键受体数量：2

  4、 可旋转化学键数量：3

  5、 互变异构体数量：2

  6、 拓扑分子极性表面积（TPSA）：48.8

  7、 重原子数量：18

  8、 表面电荷：0

  9、 复杂度：281

  10、同位素原子数量：0

  11、确定原子立构中心数量：0

  12、不确定原子立构中心数量：0

  13、确定化学键立构中心数量：0

  14、不确定化学键立构中心数量：0

  15、共价键单元数量：1

• 更多:

  1. 性状：蓝黑色结晶性粉末

  2. 密度（g/mL,25/4℃）： 未确定

  3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定

  4. 熔点（ºC）：165-169℃（分解）

  5. 沸点（ºC,常压）：未确定

  6. 沸点（ºC,5.2kPa）：未确定

  7. 折射率：未确定

  8. 闪点（ºC）：未确定

  9. 比旋光度（º）：未确定

  10. 自燃点或引燃温度（ºC）：未确定

  11. 蒸气压（kPa,25ºC）：未确定

  12. 饱和蒸气压（kPa,60ºC）：未确定

  13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定

  14. 临界温度（ºC）：未确定

  15. 临界压力（KPa）：未确定

  16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定

  17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定

  18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定

  19. 溶解性：易溶于氯仿、四氯化碳，稍溶于醇，不溶于水

生物活性

• 描述: 二硫腙,用于分析(二苯基硫代氨基偶氮酮)是一种生物化学试剂,可作为生物材料或有机化合物用于生命科学相关研究。
• 相关类别:
  研究领域 >> 其他

MSDS

第一部分：化学品名称 化学品中文名称: 双硫腙；二苯基硫代二氨基脲 化学品英文名称: Dithizone；Diphenylthiocarbazone CAS No.: 60-10-6 分子式: C13H12N4S 分子量: 256.35 第二部分：成分/组成信息 化学品名称：双硫腙；二苯基硫代二氨基脲 第三部分：危险性概述 侵入途径: 吸入 食入 经皮吸收 健康危害: 有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。有资料报道，可引起糖尿。遇热分解释出高毒的氮氧化物和氧化硫。 环境危害: 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃，有毒，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触: 用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。 眼睛接触: 拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入: 误服者，饮适量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性: 遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。 灭火方法及灭火剂: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理: 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好口罩、护目镜，穿工作服。用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，收集于一个密闭的容器中，运至废物处理场所。用水刷洗泄漏污染区，对污染地带进行通风。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项: 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 最高容许浓度: 中 国 MAC：未制订标准前苏联 MAC：未制订标准美国TLV—TWA：未制订标准 工程控制: 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时，建议佩戴防尘口罩。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿工作服。 手防护: 戴防化学品手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 外观与性状: 蓝黑色结晶粉末。 熔点(℃): 165～169(分解) 分子式: C13H12N4S 分子量: 256.35 溶解性: 不溶于水，微溶于醇，易溶于氯仿、四氯化碳。 主要用途: 用于检验Cu、Ag、Pb、Hg等，也用作络合指示剂。 第十部分：稳定性和反应活性 稳定性: 在常温常压下 稳定 禁配物: 强氧化剂。 避免接触的条件: 光照。 聚合危害: 不能出现 分解产物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、氮氧化物。 第十一部分：毒理学资料 急性毒性: LD50：200mg／kg(小鼠腹腔) LC50： 第十三部分：废弃处置 废弃处置方法: 建议用焚烧法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。 第十四部分：运输信息 运输注意事项: 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。包装密封。防止受潮。避光保存。应与氧化剂、食用化工原料分开存放。搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。分装和搬运作业要注意个人防护。 第十五部分：法规信息 国内化学品安全管理法规: 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。 第十六部分：其他信息 参考文献: 1.周国泰，化学危险品安全技术全书，化学工业出版社，1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编，化学品毒性法规环境数据手册，中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989 填表时间: 年月日 其他信息: 6 MSDS修改日期: 年月日

毒性和生态

毒理学数据: 1、急性毒性：大鼠经口 LD：>500mg/kg；小鼠腹腔LC50：200mg/kg；小鼠静脉LC50：56mg/kg CHEMICAL IDENTIFICATION RTECS NUMBER : LQ9450000 CHEMICAL NAME : Formic acid, (phenylazo)thio-, 2-phenylhydrazide CAS REGISTRY NUMBER : 60-10-6 LAST UPDATED : 199701 DATA ITEMS CITED : 6 MOLECULAR FORMULA : C13-H12-N4-S MOLECULAR WEIGHT : 256.35 WISWESSER LINE NOTATION : RNUNYUS&MMR HEALTH HAZARD DATA ACUTE TOXICITY DATA TYPE OF TEST : LD - Lethal dose ROUTE OF EXPOSURE : Oral SPECIES OBSERVED : Rodent - rat DOSE/DURATION : >500 mg/kg TOXIC EFFECTS : Details of toxic effects not reported other than lethal dose value REFERENCE : NCNSA6 National Academy of Sciences, National Research Council, Chemical-Biological Coordination Center, Review. (Washington, DC) Volume(issue)/page/year: 5,44,1953 TYPE OF TEST : LD50 - Lethal dose, 50 percent kill ROUTE OF EXPOSURE : Intraperitoneal SPECIES OBSERVED : Rodent - mouse DOSE/DURATION : 200 mg/kg TOXIC EFFECTS : Details of toxic effects not reported other than lethal dose value REFERENCE : NTIS** National Technical Information Service. (Springfield, VA 22161) Formerly U.S. Clearinghouse for Scientific & Technical Information. Volume(issue)/page/year: AD277-689 TYPE OF TEST : LD50 - Lethal dose, 50 percent kill ROUTE OF EXPOSURE : Intravenous SPECIES OBSERVED : Rodent - mouse DOSE/DURATION : 56 mg/kg TOXIC EFFECTS : Details of toxic effects not reported other than lethal dose value REFERENCE : CSLNX* U.S. Army Armament Research & Development Command, Chemical Systems Laboratory, NIOSH Exchange Chemicals. (Aberdeen Proving Ground, MD 21010) Volume(issue)/page/year: NX#07955 *** NIOSH STANDARDS DEVELOPMENT AND SURVEILLANCE DATA *** NIOSH OCCUPATIONAL EXPOSURE SURVEY DATA : NOHS - National Occupational Hazard Survey (1974) NOHS Hazard Code - 80827 No. of Facilities: 260 (estimated) No. of Industries: 7 No. of Occupations: 9 No. of Employees: 1195 (estimated) NOES - National Occupational Exposure Survey (1983) NOES Hazard Code - 80827 No. of Facilities: 69 (estimated) No. of Industries: 6 No. of Occupations: 7 No. of Employees: 2298 (estimated) No. of Female Employees: 1324 (estimated)

安全

• 符号: GHS07
• 信号词: Warning
• 危害声明: H315-H319-H335
• 警示性声明: P261-P305 + P351 + P338
• 个人防护装备: dust mask type N95 (US);Eyeshields;Gloves
• 危害码 (欧洲): Xi:Irritant;
• 风险声明 (欧洲): R36/37/38
• 安全声明 (欧洲): S36-S26
• 危险品运输编码: 2811
• RTECS号: LQ9450000
• 包装等级: III
• 危险类别: 6.1

合成路线

上下游产品

上游产品  8
100-63-0 50878-38-1 4453-80-9 622-03-7
2684-02-8 25210-27-9 11065-31-9 67-64-1
下游产品  8
538-62-5 25210-27-9 645-48-7 622-03-7
136-95-8 17883-57-7 17883-56-6 51808-07-2

制备

1.按下述步骤制备。1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出，用乙醚洗涤，得约15g。2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中，在96-98℃的水浴上加热，物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出，则移出热浴，用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却，加入15ml水无水乙醇，自冰浴中取出，搅拌下稍热，这时胶状物变成结晶状产物，抽滤，用乙醇洗涤，得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液（6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷却。过滤，滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出深蓝色沉淀。抽滤，将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍，抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干，得双硫腙约3g。

2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下，在搅拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反应温度维持在60～70℃，放置10min以上，再加热升温至90～95℃，结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时，反应结束，冷却后过滤，结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤，所得白色结晶即
为二苯基硫代卡巴肼。然后，将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中，加热回流5～10min，冰水冷却至30℃左右，滤去不溶物，边搅拌边向滤液中加入0.5mol／L的硫酸水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性，过滤所得结晶先用冷水洗涤，再溶5%的氢氧化钠溶液，滤去不溶物，滤液用冰水冷却，同时用冷的0.5mol／L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性，沉淀完全后过滤，滤出的结晶用冰水充分洗涤至SO₄^2- 离子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为：