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4,13-二氮杂-18-冠-6-醚

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚用途

常用冠醚之一，有效的配位试剂和相转移催化剂，是合成多种穴醚和特殊冠醚的重要原料。

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4,13-二氮杂-18-冠-6-醚名称

[ CAS 号 ]:
23978-55-4

[ 中文名 ]:
二氮杂18-冠醚-6

[ 英文名 ]:
1,4,10,13-TETRAOXA-7,16-DIAZACYCLOOCTADECANE

[中文别名 ]:

[英文别名 ]:

4,13-DIAZA-18-CROWN-6
1,10-DIAZA-18-CROWN-6
KRYPTOFIX 22
EINECS 245-965-0
KRYPTOFIX 22 POLYMER
1,10-diaza-4,7,13,16-tetraoxacyclooctadecane
MFCD00005112
kryptofix K22
Diaza-18-crown-6
4,13-Diaza-18-crown 6-Ether

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚物理化学性质

[ 密度 ]:
1.0±0.1 g/cm3

[ 沸点 ]:
412.1±40.0 °C at 760 mmHg

[ 熔点 ]:
111-114ºC

[ 分子式 ]:
C₁₂H₂₆N₂O₄

[ 分子量 ]:
262.346

[ 闪点 ]:
170.6±16.8 °C

[ 精确质量 ]:
262.189270

[ PSA ]:
60.98000

[ LogP ]:
-2.43

[ 外观性状 ]:
灰白色有光泽的结晶粉末

[ 蒸汽压 ]:
0.0±1.0 mmHg at 25°C

[ 折射率 ]:
1.411

[ 储存条件 ]:
0-6°C

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚MSDS

详细MSDS(安全技术说明书)

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚毒性和生态

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :: HM1650000

CHEMICAL NAME :: 1,10-Diaza-4,7,13,16-tetraoxacyclooctadecane

CAS REGISTRY NUMBER :: 23978-55-4

LAST UPDATED :: 199712

DATA ITEMS CITED :: 5

MOLECULAR FORMULA :: C12-H26-N2-O4

MOLECULAR WEIGHT :: 262.40

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :: LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :: Oral

SPECIES OBSERVED :: Rodent - rat

DOSE/DURATION :: 3400 mg/kg

TOXIC EFFECTS :: Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :: GTPZAB Gigiena Truda i Professional'nye Zabolevaniya. Labor Hygiene and Occupational Diseases. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1-36, 1957-1992. For publisher information, see MTPEEI Volume(issue)/page/year: 31(2),48,1987

TYPE OF TEST :: LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :: Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :: Rodent - rat

DOSE/DURATION :: 141 mg/kg

TOXIC EFFECTS :: Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :: GTPZAB Gigiena Truda i Professional'nye Zabolevaniya. Labor Hygiene and Occupational Diseases. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1-36, 1957-1992. For publisher information, see MTPEEI Volume(issue)/page/year: 31(2),48,1987

TYPE OF TEST :: LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :: Oral

SPECIES OBSERVED :: Rodent - mouse

DOSE/DURATION :: 560 mg/kg

TOXIC EFFECTS :: Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :: GTPZAB Gigiena Truda i Professional'nye Zabolevaniya. Labor Hygiene and Occupational Diseases. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1-36, 1957-1992. For publisher information, see MTPEEI Volume(issue)/page/year: 31(2),48,1987

TYPE OF TEST :: LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :: Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :: Rodent - mouse

DOSE/DURATION :: 141 mg/kg

TOXIC EFFECTS :: Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :: GTPZAB Gigiena Truda i Professional'nye Zabolevaniya. Labor Hygiene and Occupational Diseases. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1-36, 1957-1992. For publisher information, see MTPEEI Volume(issue)/page/year: 31(2),48,1987

TYPE OF TEST :: LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :: Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :: Rodent - rabbit

DOSE/DURATION :: 112 mg/kg

TOXIC EFFECTS :: Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :: GTPZAB Gigiena Truda i Professional'nye Zabolevaniya. Labor Hygiene and Occupational Diseases. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1-36, 1957-1992. For publisher information, see MTPEEI Volume(issue)/page/year: 31(2),48,1987

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4,13-二氮杂-18-冠-6-醚安全信息

[ 危害码 (欧洲) ]:
Xi: Irritant;

[ 风险声明 (欧洲) ]:
R36/37/38

[ 安全声明 (欧洲) ]:
26-37/39

[ WGK德国 ]:
2

[ RTECS号 ]:
HM1650000

[ 海关编码 ]:
2934999090

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚上下游产品

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚上游产品

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚下游产品

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚制备

1.将1.48g(0.01mol)1,8-二氨基-3，6-二氧杂辛烷和2.06g(0.01mol)3，6-二氧杂辛二酸二甲酯溶于25ml无水乙醇，回流反应一周。浓缩溶液，所得粗品二酰胺溶于125ml四氢呋喃，加入0.5g氢化铝锂，回流反应过夜，依次加入乙酸乙酯和1ml水处理剩余的氢化铝锂。滤出沉淀，滤液蒸发至干，余物溶于氯仿，经硫酸镁干燥，除去溶剂得几乎纯净的产品1.29g,产率49%。如需进一步纯化，可采用层析法，熔点113~114℃。

2.制法：

于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入1,2-双（2-碘乙氧基）乙烷，400mL乙腈，125g粉碎的碳酸钠，搅拌下加入至沸。滴加1,2-双（2-氨乙氧基）乙烷（3）33g（0.223mol）溶于乙腈100mL的溶液。加完后回流反应18h。过滤，浓缩。剩余物溶于沸腾的50mL二氧六环与50mL丙酮的混合液中，冷后放置过夜。过滤析出的白色固体，干燥，重9.4g。其可能为碘化钾、产物与二氧六环形成的配合物。将其溶于水中，用氯仿连续提取。蒸出氯仿再用己烷重结晶，得4,13-二氮-18-冠-6（1）15.5g，收率30%。

3.制法：

1,10-二苄基-4,7-二氧-1,10-二氮癸烷（3）：于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入苄胺172g（1.62mol），1,2-双（2-氯乙氧基）乙烷（2）18.7g（0.1mol），于120℃搅拌反应28h。冷至室温，加入片状氢氧化钠8.0g（0.2mol），再于120℃反应1h。冷却，减压蒸馏除去苄胺。剩余物溶于100mL氯仿，过滤后，水洗，有机层用无水硫酸钠干燥，氮气保护下减压浓缩，得浅黄色油状化合物（3）27.9～31.2g，收率85%～95%。不必提纯可直接用于下一步反应。若减压蒸馏，收集175～177℃/27Pa的馏分，可得纯品。N，N＇-二苄基-4,13-二氮-18-冠-6（5）：于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入上述化合物（3）28.2g（86mmol），1,2-双（2-碘乙氧基）乙烷（4）39.3g（106mmol），无水碳酸钠45.3g（427mmol），碘化钠6.4g（43mmol），乙腈1700mL，加热回流2h。冷却，过滤，减压浓缩。将得到的固体物溶于沸腾的丙酮-二氧六环（各175mL）中，冷冻析晶。过滤（固体物可能是碘化钠以及碘化钠与产物的配合物），干燥，将固体物加入500mL水与400mL氯仿的混合物中，分出有机层，水层用氯仿提取3次。合并氯仿溶液，无水硫酸镁干燥。减压浓缩，剩余物用500mL己烷重结晶，而后用110mL无水乙醇重结晶，得白色固体物（5）25.6～27g，mp80～81℃，收率67%～71%。4,13-二氮-18-冠-6（1）：于氢化装置中加入上述化合物（5）25.0g（56mmol），无水乙醇300mL，10%的钯=碳催化剂1g，通入氢气，于压力0.42MPa室温下氢解72h。用硅藻土过滤。减压浓缩，己烷重结晶（1g/35mL）,得白色固体（1）13.5g，mp114～115℃，收率91%。

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4,13-二氮杂-18-冠-6-醚海关

[ 海关编码 ]: 2934999090

[ 中文概述 ]:
2934999090. 其他杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%

[ 申报要素 ]: 品名, 成分含量, 用途

[ Summary ]:
2934999090. other heterocyclic compounds. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚用途

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚名称

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚物理化学性质

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚MSDS

详细MSDS(安全技术说明书)

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚毒性和生态

CHEMICAL IDENTIFICATION

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚安全信息

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚上下游产品

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚上游产品

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚下游产品

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚制备

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚海关

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