邻硝基苯甲醛

2-硝基苯甲醛是一种生物化学试剂,可作为生物材料或有机化合物进行生命科学相关研究。

[ 描述 ]:

[ 相关类别 ]:

[ 密度 ]:
1.3±0.1 g/cm3

[ 沸点 ]:
268.2±0.0 °C at 760 mmHg

[ 熔点 ]:
42-44 °C(lit.)

[ 分子式 ]:
C₇H₅NO₃

[ 分子量 ]:
151.12

[ 闪点 ]:
144.0±15.4 °C

[ 精确质量 ]:
151.026947

[ PSA ]:
62.89000

[ LogP ]:
1.74

[ 外观性状 ]:
淡黄色结晶粉末

[ 蒸汽压 ]:
0.0±0.5 mmHg at 25°C

[ 折射率 ]:
1.618

[ 储存条件 ]:
Store at RT.

详细MSDS(安全技术说明书)

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :

CU7300000

CHEMICAL NAME :

Benzaldehyde, o-nitro-

CAS REGISTRY NUMBER :

552-89-6

LAST UPDATED :

199709

DATA ITEMS CITED :

6

MOLECULAR FORMULA :

C7-H5-N-O3

MOLECULAR WEIGHT :

151.13

WISWESSER LINE NOTATION :

WNR BVH

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

600 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Behavioral - altered sleep time (including change in righting reflex) Lungs, Thorax, or Respiration - dyspnea Gastrointestinal - changes in structure or function of salivary glands

MUTATION DATA

TYPE OF TEST :

DNA repair

TEST SYSTEM :

Bacteria - Bacillus subtilis

DOSE/DURATION :

5 mg/disc

REFERENCE :

MUREAV Mutation Research. (Elsevier Science Pub. B.V., POB 211, 1000 AE Amsterdam, Netherlands) V.1- 1964- Volume(issue)/page/year: 170,11,1986 *** NIOSH STANDARDS DEVELOPMENT AND SURVEILLANCE DATA *** NIOSH OCCUPATIONAL EXPOSURE SURVEY DATA : NOES - National Occupational Exposure Survey (1983) NOES Hazard Code - X7145 No. of Facilities: 28 (estimated) No. of Industries: 2 No. of Occupations: 6 No. of Employees: 5331 (estimated) No. of Female Employees: 883 (estimated)

[ 符号 ]:

GHS07

[ 信号词 ]:
Warning

[ 危害声明 ]:
H302-H315-H319-H335

[ 警示性声明 ]:
P261-P305 + P351 + P338

[ 个人防护装备 ]:
dust mask type N95 (US);Eyeshields;Gloves

[ 危害码 (欧洲) ]:
Xi:Irritant

[ 风险声明 (欧洲) ]:
R36/37/38

[ 安全声明 (欧洲) ]:
S26-S24/25-S36/37/39

[ 危险品运输编码 ]:
NONH for all modes of transport

[ WGK德国 ]:
2

[ RTECS号 ]:
CU7300000

[ 海关编码 ]:
29130000

详细合成路线

邻硝基苯甲醛上游产品

邻硝基苯甲醛下游产品

以邻硝基甲苯为原料，可用下述两种方法生产。

1.邻硝基甲苯与乙酐反应，经水解而得。

2.邻硝基甲苯经硝化、氧化而得。

3.．25℃下，边搅拌边缓慢将草酸二乙酯滴加到乙醇钠中，控制温度不超过30℃，滴加完毕后，继续搅
拌至块状物全部溶解，再加入邻硝基甲苯，加热回流0.5h，然后水蒸气蒸馏，蒸出未反应的邻硝基甲苯，所得残液层中加入活性炭脱色、过滤。在搅拌下将适量碳酸钠和甲苯加到滤液中，调ph值至10，用冷冻盐水降温至3℃，再分批少量加入高锰酸钾，保持反应温度在2～6℃1h，然后加热升温至35℃，缓慢滴加50%的硫酸，搅拌15min，过滤，滤液分层，取甲苯层，依 次 用15%的碳酸钠水溶液和蒸馏水各洗二次，分出水层，甲苯层用无水氯化钙干燥脱水，过滤，最后减压蒸馏蒸出甲苯，得黄色固体物即为成品。
反应式为：

4．将冰醋酸、乙酐和邻硝基甲苯混匀，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，然后将反应液冷却至5℃，加入三氧化铬，控制反应温度不超过10℃，加完后继续搅拌5h，之后，将反应液倒入碎冰和冷水混合物中，搅拌15min，滤出凝固的油层，经洗涤后，与2%的碳酸钠混合，水洗，干燥。将所得的邻硝基苄基二乙酸酯加到浓盐酸、水和乙醇的混合液中，搅拌回流45min，然后冷至0℃，过滤，所得的固体产物用水洗涤。用快速水蒸气蒸馏提纯粗品，馏出液经冷却，过滤，用无水氯化钙脱水干燥，即得成品。
反应式为：

5.制法：

溴化邻硝基苄基吡啶（3）：于装有回流冷凝器的反应瓶中，加入邻硝基甲苯（2）102g（0.744mol），NBS120g（0.675mol），过氧化苯甲酰1g，四氯化碳450mL，加热回流，直至所有的固体都浮于表面上，约需6～8h。过滤，滤饼用热的四氯化碳洗涤2次。合并滤液和洗涤液，减压蒸出溶剂。剩余物中加入400mL无水乙醇，65mL试剂级的吡啶。加热回流45min，趁热倒入广口瓶中，析出固体。冷却。抽滤，冷乙醇洗涤，得到几乎醇的化合物（3），直接用于下一步反应。空气中干燥，得125～135g，收率63%～68%，N-（p-二甲氮基苯基）-a-（o-硝基苯基）硝酮（4）：于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入上述化合物（3），对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐100g（0.536mol），冰盐浴冷却。慢慢滴加由氢氧化钠54g（1.35mol）溶于500mL水的溶液，保持反应液温度在0～5℃.颜色逐渐由黄色变为绿色、褐色和橙色。继续于5～10℃搅拌反应1h。加入500mL冰水，过滤，冷水洗涤，得橙色化合物（4），直接用于下一步反应。湿品含55%～65%的水，真空干燥后，用乙酸乙酯或丙酮重结晶，mp130～134℃。邻硝基苯甲醛（1）：将上述化合物（4）置于3L的烧杯中，加入由170mL浓硫酸与850mL水配成的约6mol/L的硫酸，搅拌。约10min 后进入碎冰，抽滤，充分用碳酸氢钠溶液和水洗涤，于盛有氯化钙的干燥器中干燥，得浅棕色粗品化合物（1）。减压蒸馏，收集120～140℃/0.4kPa的馏分，冷后固化，mp41～44℃，重48～54g，总收率47%～53%（以NBS计）。

[ 海关编码 ]: 2913000090

[ 中文概述 ]:
2913000090 品目2912所列产品的其他衍生物〔指卤化,磺化,硝化或亚硝化的衍生物〕. 增值税率:17.0% 退税率:9.0% 监管条件:无 最惠国关税:5.5% 普通关税:30.0%

[ 申报要素 ]: 品名, 成分含量, 用途

[ Summary ]:
HS: 2913000090 halogenated, sulphonated, nitrated or nitrosated derivatives of products of heading 2912 Educational tariff:17.0% Tax rebate rate:9.0% Regulatory conditions:none Most favored nation tariff:5.5% General tariff:30.0%

A selective biomarker for confirming nitrofurazone residues in crab and shrimp using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.

Anal. Bioanal. Chem 407 , 8971-7, (2015)

Reliably detecting nitrofurazone (NFZ) residues in farmed crab and shrimp was previously hindered by lack of appropriately specific analytical methodology. Parent NFZ rapidly breaks down in meat, and ...

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FEMS Microbiol. Lett. 362 , 1-8, (2015)

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