1$l^{4},3,5$l^{4},7-tetrathia-2,4,6,8-tetrazacycloocta-1,4,5,8-tetraene

用途

为制造其他硫-氮化合物的重要原料。

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名称

[ CAS 号 ]:
28950-34-7

[ 英文名 ]:
1$l^{4},3,5$l^{4},7-tetrathia-2,4,6,8-tetrazacycloocta-1,4,5,8-tetraene

[英文别名 ]:

物理化学性质

[ 密度 ]:
2.28g/cm3

[ 分子式 ]:
N4S4

[ 分子量 ]:
184.28700

[ 精确质量 ]:
183.90100

[ PSA ]:
164.22000

[ LogP ]:
1.06960

[ 折射率 ]:
2.123

合成路线

上下游产品

制备

四氮化四硫是具有爆炸性的物质,受撞击或加热至100℃以上会引起爆炸,所以在处理产品S4N4时应小心谨慎,并且不要将较多的S4N4放在一起。

制法 6SCl2+16NH3=S4N4+2S+12NH4Cl

6S2Cl2+16NH3=S4N4+8S+12NH4Cl

反应在装有搅拌器和气体导入管的三颈圆底烧瓶中进行。将50mL S2Cl2和100mL干燥的CCl4加入到烧瓶中,在强烈搅拌下向混合物中通入氯气,直至溶液的颜色从黄色变为橙红色且上层有一层明显的绿色的氯气层为止。将烧瓶放到流水水浴中,使水平面与瓶内的液面相齐。在搅拌下向溶液中通入氨气,在不致使反应物溅出和瓶内的反应温度不超过50℃的条件下,尽量加大氨气的流量。在通入氨气的过程中,若发现CCl4有明显的损耗,可适当加以补充。随着反应的进行,装置中会覆盖上不少氯化铵。大约经过2h,当反应混合物全部变成金红色时,可取出少量反应混合物与约5倍的水一起摇荡,然后测量水萃取液的pH值。若pH>8,即可停止通入氨气,否则继续通氨气直至水萃取液pH>8为止。将反应混合物用玻璃砂芯漏斗过滤,把所得的潮湿的固体产物放在1L水中搅拌5~10min。将未溶解的固体物质过滤出来,放在空气中1~2天,使其充分干燥。将干燥的产物放入萃取滤纸筒中,置于Soxhlet萃取器中,用约400mL干燥的对二氧六环进行萃取,直至萃取液仅呈淡黄色为止。将萃取液冷却至室温,即有一些S4N4结晶析出。将此结晶过滤出来并在空气中干燥。将滤液在温度低于60℃的条件下蒸发至干,将所得残渣用热苯进行重结晶以除去硫。将两次所得的S4N4结晶合并,产量一般可达16g。

可由二氯化二硫和氨在四氯化碳溶剂中制得,也可在170℃将二氯化二硫蒸气通过丸状氯化铵制得。

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