Hypophosphoric Acid

连二磷酸也叫作二磷酸［diphosphoric(Ⅳ)acid］。用亚氯酸钠水溶液使单质磷(红磷等)氧化制备连二磷酸二氢二钠水溶液。用乙酸铅使其生成二价铅盐，然后用硫化氢把铅分离除去，将其溶液蒸发就得到连二磷酸。另外，用阳离子交换树脂柱处理连二磷酸二氢二钠也可以得到这个产品。

制法 如图所示 制取连二磷酸用蒸发器

a— 排水管；b—蒸发器(五管加热器)；h—加热液体；k—冷却液体；l—空气进口(球形瓶连接管箭头所示)；S1，S2—玻璃磨口、球、套管连接部；v—连接真空

Na₂H₂P₂O₆·6H₂O+2Pb(CH₃COO)₂·3H₂O→Pb₂P₂O₆+2Na(CH₃COO)+2CH₃COOH

Pb₂P₂O₆+2H₂S→H₄P₂O₆+2PbS

制取方法如图所示，将425g三水乙酸铅溶解于850mL水制得的澄清溶液(必要时加数滴冰醋酸后过滤)，在搅拌下加入到1L水溶解有174g六水连二磷酸二氢二钠的热溶液中。立即生成大量沉淀，放置过夜使之沉降，倾倒出上清液，抽滤，用少量水仔细洗涤数次。将沉淀和500mL水一起放入广口烧瓶中，机械搅拌几小时后抽滤。如此处理两次。将生成的纯连二磷酸铅Pb₂P₂O₆和1L二次蒸馏水一起装入容量为3L的大口径圆管容器，剧烈搅拌使其分散均匀。用冰将其冷却，快速通入硫化氢气体大约7h，当沉淀物成为均匀的深黑色时停止通硫化氢。若混合物变得太稠，应再加一些水。将生成的硫化铅过滤，用少量水洗涤，将吸附的酸溶液洗掉。向水洗得到的酸水溶液通氮气以除去硫化氢，用玻璃过滤器通过活性炭层反复过滤之后，将约1L的滤液—约含7%的连二磷酸水溶液装入如图的真空循环蒸发器的储瓶里。蒸发器的容积约为60mL。浴温65℃，压力3～7mL汞柱下操作，冷凝液接受器用冰一甲醇冷却到-10～-15℃。连接部S1用润滑脂，其他连接部用优质石蜡密封。大约蒸发2h之后，将饱和连二磷酸水溶液抽吸返回到储槽或从a送出。在-78℃冷却后用玻璃过滤器抽滤(要注意防湿)，就得到40～43g结晶连二磷酸H₄P₂O₆·2H₂O，其中含H₃PO₃0.3%～1.0%。